4-Bromo-3-fluorobenzoic acid (CAS # 153556-42-4)
Informazioni di Riferimentu
| Usi | L'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic hè una materia prima chimica impurtante chì pò esse usata per preparà una varietà di droghe (cum'è a droga anti-cancer benzamit). |
| Metudu di sintesi | L'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic pò esse acquistatu da l'oxidazione di 4-bromo-3-fluorotoluene per permanganate di potasio. (1) ossidazione: 100 kg di kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120 kg d'acqua è 0,1 kg di sulfate di sodiu di polietere di alcolu grassu (AES) sò aghjuntu in sequenza à u bollitore di reazione di vetru K-400L (fabbricatu da a chimica di rivestimentu industriale Jiangsu). Equipment co., Ltd.) cù l'agitazione è u riscaldamentu è u dispusitivu di reflux di condensazione, allora 167 kg di permanganate di potasio hè aghjuntu lentamente sottu cundizzioni di agitazione, mantene in u statu di ebollizione, è reagisce per 9 ore, ferma a reazzione dopu chì a suluzione di reflux ùn hà più perle d'oliu; (2) Filtrazione: filtrà a suluzione di reazione ottenuta in u passu (1) mentre hè calda per ottene u filtratu chì cuntene l'acidu 4-bromo -3-fluorobenzoic di u pruduttu di destinazione; (3) Eliminate permanganate di potasio: Per caccià u permanganate di potassiu restante in u filtratu, 0,1 kg di sulfite di sodiu deve esse aghjuntu à u filtratu ottenutu in u passu (2), l'aghjuntu di sulfite di sodiu hè basatu annantu à u liquidu trasparente cù u culore viole di a suluzione. (4) acidificazione: in u statu di stirring, aghjunghje lentamente a sustanza à a suluzione ottenuta in u passu (3) cun una cuncintrazione di 12mol / L d'acidu cloridicu cuncentratu. quandu u valore di pH di a suluzione hè 2,2, cessate di aghjunghje l'acidu cloridicu cuncentratu è cuntinueghja a reazione per 30 min. (5) cristallizazione: in u statu di agitazione, a suluzione ottenuta in u passu (4) hè rinfriscata à 2 ° C, è i cristalli precipitati in a suluzione sò l'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic. Duranti l'operazione, deve esse agitatu in modu continuu, altrimenti l'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic formarà un solidu grande, chì hè difficiule di trattà in i prucessi successivi; (6) Filtrazione è lavatura: U liquidu mistu chì cuntene cristalli di l'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic ottenuti in u passu (5) hè centrifugatu per ottene una torta di filtru chì hè un pruduttu crudu di l'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic, u pruduttu crudu. hè lavatu cù acqua pura è centrifugatu (aduprendu una centrifuga cù funzione di lavà) per ottene raffinatu àcitu 4-bromo-3-fluorobenzoic; (7) Asciugatura: U solidu di l'acidu 4-bromo-3-fluorobenzoic preparatu in u passu (6) hè seccu à 75 ° C per 12 ore per ottene 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic acid, u cuntenutu di quale hè più grande di 98 %. |
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