Dodec-11-yn-1-ol (CAS # 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS # 18202-10-3) Informazioni
| preparazione | NaH (7.5g, 60% dispersione d'oliu, 326mmol) hè stata aghjuntu batch by batch à dodecyl -3-alkyne -1-alcohol (10.0g, 54.95mmol; GF Smith) in una suluzione agitata 0 ℃ di etilendiammina (40mL). Dopu à 1 ora, a temperatura hè stata elevata à 70 ℃. Dopu un altru 8h, rinfriscà a mistura di reazzione à 0 ° C, finisce cù cura cù acqua ghiacciata (100mL), è estratta cù etere (3 × 60mL). L'estrattu di etere cumminatu hè lavatu cù acqua (100 ml). U lavatu d'acqua hè stata ritruvata cù etere (3 × 60mL). L'estratti organici cumminati sò stati cuncentrati sottu vacuum, è i residui sò stati sottumessi à cromatografia di colonna cù 10% EtOAc/hexane per ottene 11-dodecyne -1-alcohol (7,4 g, 74%) contaminatu cù 3-5% di altri isomeri regiunale ( regioisomer). TLC: 30% EtOAc/esano, Rf ≈ 0,4; 1H RMN (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2 H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2 H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) ,1H),1,20-1,63 (m,16H). |
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